اه آنالیز XRD
دستگاه SEM
دستگاه اسپکتروفتومتر UV-Vis

3-2- مواد
تمامی مواد شیمیایی مورد استفاده در این کار تحقیقاتی ساخت کارخانه مرک میباشند.
آب دو بار تقطیر دیونیزه شده
آمونیاک با جرم مولکولی g/mol 03/17 , چگالی kg/L91/0 و خلوص 99%
اسید نیتریک با جرم مولکولی g/mol01/63 , چگالی kg/L40/1 و خلوص 65%
تیتانیوم تتراکلرید با جرم مولکولی g/mol71/189 , چگالی kg/L73/1 وخلوص 99%
تترااتیل اورتوسیلیکات با جرم مولکولی g/mol33/208 , چگالی kg/L93/0 وخلوص 98%
ماده زیر ماده مورد آنالیز این کار تحقیقی میباشد که از شرکت گلسم گرگان واقع در استان گلستان تهیه شده است که شرکت گلسم این ماده را از کمپانی BASF آلمان وارد میکند .
علف کش بنتازون با خلوص 97%

3-2-1-تتراکلرید تیتانیوم
تتراکلرید تیتانیم ترکیب معدنی با فرمول TiCl4 است. مهم ترین کاربرد این ماده در تولید فلز تیتانیوم و رنگدانه های دی اکسید تیتانیوم می باشد TiCl4 یک عضو غیر معمول از متال هالید است که بسیار فرار است. به محض تماس با هوای مرطوب، آن را به شکل ابرهای مات از دی اکسید تیتانیوم و کلرید هیدروژن دیده می شود.در سال حدود 7 میلیون تن فلز تیتانیم تولید می شود که 4 میلیون تن آن از طریق تتراکلرید تیتانیم تولید می شود . با تر کیب تتراکلرید تیتانیم با فلز منیزیم، فلز تیتانیوم و کلرید منیزیم تولید می شود :
2(Mg)+TiCl4 → 2(MgCl2)+Ti
به جای منیزیم، سدیم مایع به عنوان عامل کاهنده نیز استفاده می شود.
در حدود 90 درصد از تولید سالیانه تتراکلرید تیتانیم صرف تولید رنگدانه های دی اکسید تیتانیوم می شود. واکنش حاصل از هیدرولیز کردن TiCl4 است که موجب تولید کلرید هیدروژن و دی اکسید تیتانیوم میشود:
TiCl4+2(H2O) → TiO2+4(HCl)
در برخی موارد TiCl4 به طور مستقیم با اکسیژن اکسید میشود:
TiCl4+O2→ TiO2+2(Cl2)
در ساخت کاتالیست پلی‌اولفین‌ها، روکش محصولات سرامیکی، آلیاژسازی آلومینیوم و … استفاده می‌شود]23[.

3-2-2-تترا اتیل اورتو سیلیکات (TEOS)
تترااتیل اورتوسیلیکات به انگلیسی Tetraethyl orthosilicate با فرمول شیمیایی SiC8H20O4 یک ترکیب‌شیمیایی است. که جرم مولی آن 33/208 می‌باشد. شکل ظاهری این ترکیب، مایع بی‌رنگ است]24[.

3-3- روشها
3-3-1- تهیه نانوکاتالیست TiO2/SiO2
در ابتدا محلول آمونیاک را به صورت قطره قطره به تیتانیوم تتراکلرید اضافه میکنیم تا زمانی که 7PH= شود حجم مصرفی300 میلی لیتر شده است، رسوب سفید رنگی به دست می‌آید که این رسوب را صاف میکنیم و با آب دیونیزه شستشو میدهیم، سپس سوسپانسیونی به حجم500 میلی لیترکه تشکیل شده از رسوب و آب به علاوه اسید نیتریک با نسبت مولی5/0 را در دمای 70 درجه سانتی‌گراد وتحت هم زدن شدید به مدت 24 ساعت در درون دستگاه رفلاکس قرار میدهیم . بعد از گذراندن عملیات فوق یک سل نیمه شفاف حاصل میشود، که در مرحله بعد مقدار مناسبی از تترا اتیل اورتوسیلیکات را به سل حاصل اضافه میکنیم و آن را در دمای70 درجه سانتی‌گراد تحت بهم زدن شدید قرار میدهیم و این کار را در مدت زمان یک ساعت انجام میدهیم، محلول در ابتدا کم کم به حالت ژله‌ای مایل به جامد در می‌آید، سپس ماده نیمه جامد را به درون آون منتقل کرده و در دمای60 درجه سانتی‌گراد خشک میکنیم، در نهایت پودر به دست آمده که به صورت کریستالهای شیشه ای میباشد را در دماهای 400 , 500 , 600 , 800 , 1100 درجه سانتیگراد درون کوره کلسینه میکنیم. اندازه ذرات و فعالیت فوتوکاتالیستی نانوکاتالیستهای تولید شده با استفاده از FT-IR و XRD (طیف سنجی پراش اشعه ایکس) و SEM مورد بررسی قرار دادیم . با استفاده از معادله شرر نانوکامپوزیت ساخته شده در حدود 5/9 نانومتر تخمین زده شده است.

3-3-2- تهیه و طراحی فتورآکتور
در این مرحله, مطابق با شکل (3-1) دستگاهی طراحی کرده ایم که در این فتورآکتور اساس کار سادگی و ایجاد بازدهی بالا خواهد بود.
این دستگاه با طول 50 سانتی متر، عرض 35 سانتی متر، ارتفاع 35 سانتی متر و حاوی هیتر مگنت دار و دارای اتصال حاوی لامپ UV که می تواند دارای ولت های متفاوت بوده و این دستگاه توسط لامپ های تنگستن نیز قرار خواهد گرفت که می تواند ولتاژ های متفاوتی باشد و قابل آزمایش خواهد بود. دیواره های این ظرف از شیشه ای قرارگرفته است که بازتاب نور تابیده شده در ابعاد خواهد بود.

شکل(3-1) فتورآکتور مورد استفاده برای حذف علف کش بنتازون طی فرآیند UV- TiO2/SiO2
3-3-3- حذف سم با استفاده از فتورآکتور
در این مرحله سوسپانسیونی به حجم 100 میلی لیترکه حاوی 200 میلی‌گرم بر لیتر نانوکاتالیست TiO2/SiO2 و 20 میلی‌گرم سم علف کش بنتازون است را تهیه میکنیم. نمونه تهیه شده به داخل فتورآکتور منتقل می‌شود و به مدت نیم‌ساعت به وسیله هم زن مغناطیسی بهم زده می‌شود تا به تعادل برسد . سپس لامپ UV روشن می‌گردد تا نمونه تحت تابش نور UV قرار گیرد . در زمانهای مختلف از سوسپانسیون مورد آزمایش به وسیله فیلتر سرنگی نانویی نمونه برداری کرده و برای تعیین غلظت علف کش بنتازون باقیمانده جذب آن به وسیله دستگاه اسپکتروفتومتر در طول موج 335 نانومتر اندازه‌گیری می‌شود. سپس لامپ فتورآکتور را به لامپ تنگستن تغییر می‌دهیم و سوسپانسیون دیگری به روش بالا تهیه می‌کنیم و همانند روش قبل نمونه دوم را نیز مورد آنالیز قرار می‌دهیم . در این پروژه به منظور اندازه گیری غلظت علف کش بنتازون از طیف UV-Vis این ترکیب استفاده شده است.

فصل چهارم
نتایج

4-1- بحث و نتایج سنتز کاتالیزور TiO2/SiO2 در اندازه نانو
ناحیه پرتو x در طیف الکترومغناطیس در محدوده بین پرتو γ وپرتو فرابنفش قرار دارد. با استفاده از این ناحیه طیفی می‌توان اطلاعاتی در خصوص ساختار , جنس ماده و نیز تعیین مقادیر عناصر بدست آورد. از این رو روشهای پرتو x در شیمی, کاربرد زیادی دارند.
شکل (4-1) طیف XRD نانوکاتالیست سنتز شده را نشان می‌دهد که نشانگر تشکیل فاز آناتاز دی‌اکسید‌تیتانیوم بر روی سیلیس آمورف است.
پیکهای مشاهده شده در زاویه های پراش o21/25 , o05/38 , o05/48 مربوط به فاز آناتاز دی‌اکسید‌تیتانیوم و پیک پهن مشاهده در زاویه پراش o21 مربوط به سیلیس آمورف است. (مطابقت با پیوست 1)
داده‌های XRD در جدول (4-1) آورده شده‌اند.
جدول(4-1) داده‌های XRD نمونه سنتز شده
1,2,3(o)β
d(Ao)
2θ1,2,3(o)
0.7872
3.53168
25.2174
0.9446
2.36479
38.0532
0.9600
1.89173
48.0572

اندازه بلورها با استفاده رابطه Scheerer معادله(4-1) حدود 9.5 نانومتر محاسبه شده است.

(1-4) D=Kλ/βcosθ
D : اندازه نانوذرات = nm 5/9
K : ثابت = 9/0
λ : طول موج اشعه ایکس = AO54/1 = nm154/0
β : پهنای پیک با بیشترین شدت در نصف ارتفاع پیک
θ : زاویه پراش

محاسبات:
β=√(β_0⁡〖2+β_i⁡2 〗 )
i=0.001745 oβ
β1=0.013740 rad
β2=0.016488 rad
β3=0.016756 rad
نکته: β برحسب واحد درجه میباشد که برای جایگزاری در معادله شرر باید آن را به واحد رادیان تبدیل کرد.که یک واحد رادیان برابر با 57.29 درجه میباشد.
Cosθ=Cos 2θ/2
D1=10.336128
D2=8.891858
D3=9.056002

دسته بندی : No category

دیدگاهتان را بنویسید